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硅胶制品二次硫化的工艺温度和时间应该如何控制?

发布时间:2025-04-18点击:

硅胶制品二次硫化的工艺温度和时间控制是确保产品性能稳定、避免缺陷(如亮点斑点、脆化、残留有害物质)的关键。以下是具体控制策略,结合硅胶类型、产品特性及生产要求进行说明:

一、二次硫化的核心目标

去除残留物质:分解一次硫化后残留的低分子化合物(如硫化剂分解产物、挥发性有机物),提升环保性(尤其医疗、食品级产品)。

完善交联结构:通过高温进一步促进硅胶分子交联,改善物理性能(如强度、耐老化性、弹性)。

稳定尺寸与性能:消除内应力,减少长期使用中的变形或性能衰减。

二、温度控制策略

1. 根据硅胶类型设定基础温度

铂金硫化体系(医用 / 高洁净级)

推荐温度:150~200℃(常见 160~180℃),具体取决于配方中催化剂残留量和产品厚度。

原因:铂金硫化剂反应活性高,二次硫化需高温彻底分解残留的硅醇基团和催化剂副产物,避免异味或毒性风险(如医疗导管、婴儿奶嘴)。

过氧化物硫化体系(通用型)

推荐温度:120~180℃(常见 150~170℃),需低于硅胶热分解温度(通常>250℃)。

原因:过氧化物分解产物(如苯甲酸、丙酮)需在中高温下挥发,温度过低会导致残留,影响耐候性。

2. 按产品厚度 / 结构调整温度

薄制品(厚度<2mm):采用较低温度(如 150~160℃),避免表面过度硫化(如出现硬壳、斑点)。

厚制品(厚度≥5mm)

分段升温:初始温度 120~140℃(30~60 分钟),再升至目标温度(160~180℃),防止内外温差导致内部硫化不充分或表面烧焦。

示例:医用硅胶密封圈(厚度 10mm),可先 140℃保温 1 小时,再升至 170℃保温 2 小时,确保内部交联均匀。

3. 避免温度异常导致的缺陷

温度过高(>200℃):

硅胶分子链断裂,出现脆化、变色(发黄)、表面亮点(局部过硫)。

铂金体系中,高温可能使催化剂失效,残留未反应低分子物质。

温度过低(<120℃):

硫化不彻底,残留异味、有害物质(如过氧化物体系的苯甲酰残留),且物理性能(如拉伸强度)不达标。

三、时间控制策略

1. 基础时间设定(基于厚度和温度)

铂金硫化体系

薄制品:2~3 小时(如 170℃下 2 小时)。

厚制品:3~4 小时(如 170℃下 3.5 小时),每增加 5mm 厚度,时间延长 0.5~1 小时。

过氧化物硫化体系

薄制品:3~4 小时(如 160℃下 3 小时)。

厚制品:4~6 小时(如 160℃下 5 小时),需确保过氧化物分解产物完全挥发。

2. 分段保温与速率控制

升温速率:建议 5~10℃/ 分钟,避免快速升温导致硅胶内外温差大(尤其厚制品),引发内部气泡或表面焦斑。

保温阶段:达到目标温度后,需稳定保温(误差 ±5℃),确保所有部位硫化均匀。例如,烘箱温度波动超过 ±10℃时,易导致局部过硫或欠硫。

冷却阶段:自然冷却或分段降温(如每 30 分钟降 10℃),避免急冷导致内应力(影响后续尺寸稳定性)。

3. 时间不足 / 过长的风险

时间不足

低分子物质残留(如医疗级产品可能释放有害挥发物,不符合 ISO 10993 标准)。

交联不充分,产品易老化、龟裂(如密封圈长期使用后漏水)。

时间过长

能耗浪费,且硅胶弹性下降、硬度增加(过度交联)。

表面因长时间高温氧化出现 “亮点” 或斑点(尤其色胶制品)。

四、设备与工艺优化建议

设备校准

定期用热电偶校准烘箱温度均匀性(误差应<±3℃),避免因加热管老化导致局部过热(如靠近加热源的产品易出现斑点)。

模具 / 产品摆放

制品之间预留间距(≥2cm),避免堆叠导致受热不均;薄制品平铺,厚制品竖放以减少重力引起的形变。

结合检测验证

首件检测:通过红外光谱(IR)检测残留硫化剂,或通过拉力测试(如断裂伸长率是否达标)验证硫化程度。

长期老化测试:将样品在高温(如 70℃)下存放 72 小时,观察是否有发粘、变色,判断二次硫化是否充分。

五、典型案例参考

案例 1:医用硅胶导管(厚度 1.5mm)

温度:170℃,时间:2.5 小时(分段升温:100℃→140℃→170℃,每阶段 30 分钟)。

目的:彻底去除铂金催化剂残留,满足 USP Class VI 生物相容性要求。

案例 2:工业硅胶密封圈(厚度 8mm)

温度:160℃,时间:4 小时(先 140℃保温 1 小时,再升至 160℃保温 3 小时)。

目的:确保内部完全交联,避免因硫化不足导致高压环境下开裂。

总结

二次硫化的温度和时间需基于硅胶类型、产品厚度、性能要求综合设定,核心原则是:低温起步、分段升温、均匀保温、缓慢冷却。同时,通过设备校准和检测验证,避免因温度不均或时间不当导致亮点斑点、性能缺陷,尤其医疗 / 食品级产品需严格控制残留物质,确保安全性和可靠性。深圳市利勇安硅橡胶制品有限公司—专注液态硅胶制品精密技术研发24年,联系电话:134-2097-4883。